Определение влажности рапса в сушильном шкафу
Обновлено: 13.05.2024
Образцовый метод определения влажности. Метод устанавливает измерение влажности зерна (зерновых и зернобобовых культур) и продуктов его переработки (муки, крупы и отрубей) при помощи образцовой вакуумно-тепловой установки ОВЗ-1, предназначенной для градуирования, определения погрешности действующих и аттестации вновь разрабатываемых рабочих средств измерения влажности.
Основной метод определения влажности. Этот метод установлен стандартом и заключается в высушивании навесок размолотого зерна в электрическом сушильном шкафу СЭН1-1 при температуре 130° С в течение 40 мин. Можно пользоваться также и сушильным шкафом СЭШ-Зм.
Методом высушивания влажность зерна можно определять и на других сушильных шкафах, но при условии, что результаты определения не будут превышать установленные стандартом нормы допустимых отклонений.
При определении влажности на предприятиях отрасли хлебопродуктов применяют электросушильные шкафы марки СЭШ-1, СЭШ-3 и СЭШ-Зм.
Электрический сушильный шкаф СЭШ-1 (рис. 20, а). Представляет собой сушильную камеру с электрическим подогревом и автоматическим регулированием температуры в камере при помощи контактного термометра. Отклонение от заданной температуры должно быть не более ±2° С.
Электрический сушильный шкаф СЭШ-Зм (рис. 20, б). В отличие от сушильного шкафа СЭШ-1 имеет вращающийся стол с гнездами, приспособленными к быстрой замене обыкновенных бюксов, в которых высушивается размолотое зерно или продукты его переработки, сетчатыми бюксами для предварительного подсушивания целого сырого зерна влажностью выше 18%. Под сушильной камерой шкафа расположен вентилятор.
На панели шкафа расположены выключатели нагревателей и гнезда контактного термометра.
При помощи левого (основного) выключателя подключаются электродвигатель и основная секция нагревателя, при помощи правого - включается дополнительная секция для ускоренного разогрева шкафа и для работы шкафа при температуре свыше 120° С.
Рис. 20. Электрические сушильные шкафы: а - СЭШ-1; б - СЭШ-Зм.
К сушильному шкафу СЭШ-Зм прилагается специальный аппарат АУО-1 для охлаждения зерна (рис. 21) при ускоренном определении навесок зерна с предварительным подсушиванием.
Аппарат состоит из полого цилиндра, внутри которого находится вентилятор, вращающийся со скоростью 1400 об/мин. Верхняя часть цилиндра плотно закрыта крышкой, на которой имеются шесть сетчатых гнезд. Аппарат может охладить в течение 5. мин одновременно шесть навесок зерна до температуры окружающей среды. За этот срок наступает относительно устойчивое распределение влаги в зерне.
Обычно навески зерна после предварительного подсушивания охлаждают в помещении лаборатории до температуры окружающей среды. Однако при таком охлаждении температуру окружающей среды приобретают лишь поверхностные слои зерна.
Рис. 21. Аппарат АУО-1 для охлаждения зерна
Высушивание в электрических сушильных шкафах. Последовательность определения влажности в сушильном щкафу такая: включатель шкафа ставят в положение «Включено», при этом загорается сигнальная лампа;
взвешивают на технических весах нужное количество бюкс;
размалывают на лабораторной мельнице исследуемые образцы зерна;
помещают размолотое зерно в банку с притертой пробкой, тщательно смешивают его. Отобрав от каждой банки ложечкой из разных мест по две порции размолотого зерна, помещают его в бюксы с известной массой и доводят до 5 г. Бюксы для навесок должны быть алюминиевыми. Диаметр бюкс 48 мм и высота 20 мм. Бюксы должны быть чистыми, с номером на крышке и на самой чашке;
нагревают сушильный шкаф до температуры 140° С, для этого отключают контактный термометр;
по достижении указанной температуры контактный термометр включают и бюксы с навесками размолотого зерна вместе со снятыми с них крышками быстро помещают в шкаф. Температура в шкафу при этом обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы, продолжительность горения которой должна быть не более 15 мин. Если сигнальная лампа погаснет через 15 мин, анализ считается неправильным, и его следует повторить;
по истечении 40 мин бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, закрывают бюксы крышками и переносят в эксикатор до полного охлаждения примерно на 15-20 мин.
В нижнюю часть эксикатора насыпают слой сухого хлористого кальция или наливают крепкую серную кислоту плотностью 1,84. Примерно один раз в месяц хлористый кальций из эксикатора перемещают в фарфоровую чашку и прокаливают до превращения его в аморфную массу, а серную кислоту проверяют на изменение плотности. Если плотность кислоты изменилась, ее заменяют. Края эксикатора в местах шлифовки смазывают тонким слоем вазелина;
охлажденные бюксы взвешивают на технических весах;
определяют потерю навески в массе до и после высушивания. Влажность выражают в процентах, для чего при навеске в 5 г массу испарившейся влаги умножают на 20 или пользуются формулой
где а - масса бюксы с крышкой, г;
b - масса бюксы с крышкой и навеской до высушивания, г;
с - масса бюксы с крышкой и навеской после высушивания, г.
Для каждого образца проводят два параллельных определения. Влажность исследуемого образца выводят как среднее арифметическое из двух определений.
Время определения влажности зерна и зернопродук-тов в сушильных шкафах основным методом может быть значительно сокращено при использовании для высушивания тарированных бюкс определенной массы, имеющих разницу в массе в сотых долях грамма, но не более 0,05 г (предложение С. П. Сысойкина).
При работе с тарированными бюксами сокращается время, затрачиваемое на взвешивание, расчеты и запись результатов определения в журнал.
Лаборант при взвешивании пустых бюкс пользуется только тремя разновесами (10, 20 и 30 мг). Вычисление результатов определения упрощается, так как можно руководствоваться специальной таблицей.
Кроме общих данных (номер анализа, Дата и др.), журнал по влажности должен иметь следующие четыре колонки (табл. 2).
Определение влажности с предварительным подсушивание м, При влажности зерна более 18% его предварительно подсушивают.
ГОСТ 10856-64 Семена масличные. Методы определения влажности
Текст ГОСТ 10856-64 Семена масличные. Методы определения влажности
УДК 633.1.001.4 : 006.354 Группа С19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Методы определения влажности
Oil seeds. Methods for determination of moisture content
ГОСТ 10856-64 1 2
Взамен ГОСТ 3040—55 в части методов определения влажности масличных семян (разд. Ill, подраздел Д|
Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 22 апреля 1964 г. Срок введения установлен
с 01.07.64 Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 24.06.86 № 1693 срок действия продлен до 01.07.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, используемые в качестве сырья для маслодобывающей промышленности.
Под влажностью масличных семян понимают процентное содержание влаги в семенах.
2. Отбор средних образцов масличных семян и выделение навесок для анализа производят по ГОСТ 10852—64.
3. Для определения влажности семян применяются следующие аппаратура и реактивы.
Сушильный электрический шкаф марки СЭШ.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Банки стеклянные с притертыми пробками.
Лезвия бритвенные для разрезания семян.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77 или кислота серная по ГОСТ 4204—77 плотностью 1,835 г/см 3 .
4. Основным методом определения влажности является высушивание навесок семян в сушильном электрическом шкафу С ЭШ.
Допускается производить определение влажности масличных семян и в других сушильных электрических шкафах с закрытым обогревом.
При арбитраже анализы производят только основным методом.
Образцы зерна, имеющие температуру ниже комнатной, следует выдерживать в закрытой банке до тех пор, пока температура зерна не достигнет комнатной.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. Определение влажности семян арахиса, клещевины и сои производят высушиванием семян, предварительно разрезанных на части толщиной около 2 мм. Семена всех остальных культур высушивают целыми.
6. Определение влажности масличных семян (за исключением не обрушенного арахиса) в электрическом сушильном шкафу СЭ Ш-1. Из среднего образца выделяют около 30 г семян и помещают их в открытый сосуд с плоским дном (кристаллизатор, чашку Петри и др.). Затем из этих семян (из разных мест) берут в предварительно высушенные и взвешенные бюксы две навески примерно по 5 г целых или разрезанных на части (п. 5) семян и взвешивают с точностью до 0,01 г.
К сушильному шкафу подключают контактный термометр с помощью зажимов с цифрами 0 и 130, расположенных на эбонитовой головке термометра.
Перед определением влажности сушильный шкаф включают в электросеть и тублср (включатель) шкафа ставят в положение «включено». При этом сигнальная лампа загорается. Затем контактный термометр отключают и шкаф подогревают до температуры 140°С (измерение температуры в этом случае осуществляется с помощью обыкновенного термометра). По достижении указанной температуры включают контактный термометр и в шкаф быстро помещают 10 бюкс (со снятыми с них крышками) с навесками семян.
При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не более 10—15 мин.
Высушивание в шкафу производят в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, т. е. с момента установления температуры 130±2°С.
По истечении 40 мин бюксы с навесками вынимают из шкафа тигельными щипцами, покрывают крышками и переносят в эксикатор, где они охлаждаются примерно 15—20 мин.
В нижнюю часть эксикатора должен быть насыпан слом сухого хлористого кальция или налита серная кислота (плотностью 1,835 г/см 3 ).
В зависимости от работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу, а серную кислоту проверяют на изменение ее плотности. При изменении плотности кислоту в эксикаторе заменяют.
Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. Оставлять невзвешенные навески в эксикаторе более 2 ч не допускается.
По охлаждении бюксы снова взвешивают и по разности между массой навесок до высушивания и массой их после высушивания определяют потерю влаги. Все взвешивания при определении влажности производят с точностью до 0,01 г.
Влажность масличных семян в процентах (W) вычисляют по формуле
где гп— масса бюксы с семенами до высушивания в г; mi — масса бюксы с семенами после высушивания в г; т2— масса пустой бюксы в г.
Из двух определений влажности выводят среднюю с точностью до 0,1%, которую и принимают за влажность образца.
Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,25%. В противном случае определение влажности повторяют. При контрольном и арбитражном определениях расхождения допускают не более 0,5%.
7. Высушивание в электрическом сушильном шкафу СЭШ-ЗМ. Сушильный шкаф и охладитель работают от сети переменного тока напряжением 220 В. До загрузки бюкс шкаф должен быть разогрет до заданной температуры. Включение шкафа производят следующим образом: вилку соединительного шнура включают в сеть, затем переводят рукоятку левого выключателя в крайнее нижнее положение и тотчас нажимают кнопку, придерживая ее 1—2 с до запуска электродвигателя. Чтобы ускорить разогрев, подключают дополнительный нагреватель, для чего рукоятку второго выключателя переводят в крайнее нижнее положение.
Передвижной контактный термометр устанавливают на нужную температуру, вращая магнитную скобу на верхней части термометра и наблюдая за положением овальной гайки по верхней шкале термометра. После установки укрепляют магнитную скобу винтами. По достижении заданной температуры в сушильную камеру помещают бюксы с навесками и ведут высушивание, как указано в п. 6.
8. Высушивание в электрическом сушильном шкафу с закрытым обогревом. Перед началом высушивания устанавливают термометр так, чтобы ртутный шарик возвышался над сеткой приблизительно на 2,5 см, и шкаф нагревают. Когда температура достигнет 140—145°С, дверцу шкафа открывают и быстро помещают в него бюксы с навесками семян. В шкафу должно быть не более 8 бюксов. Бюксы устанавливают в один ярус на снятые с них крышки.
При этом температура в шкафу быстро падает и ее необходимо поднять до 130°С в течение не более чем 10—15 мин. Высушивание длится 40 мин, считая с момента установления температуры 130°С, при этом следят, чтобы температура шкафа оставалась все время равной 130°С. Колебания температуры не должны превышать ±2°С. В остальном определение влажности проводят, как указано в п. 5.
9. Определение содержания влаги в масличных семенах с предварительным подсушиванием. При влажности семян более 18% содержание влаги в них определяют, применяя предварительное высушивание:
а) В СЭШ-ЗМ навеску испытуемых семян в 20 г помещают в сетчатые бюксы. Подсушивание сырых семян производят при температуре 105°С примерно 10 мин (в зависимости от влажности семян) в сетчатых бюксах с закрытыми сетчатыми крышками, которые вкладывают в фигурные вкладыши и помещают в сушильную камеру. Если остаются свободные гнезда, то их закрывают заглушками. После подсушки семян бюксы извлекают из сушильной камеры и устанавливают в гнездах охладителя, где происходит охлаждение образцов в течение 3—5 мин. Свободные гнезда охладителя закрывают заглушками. После охлаждения семена взвешивают, отбирают из них две навески точно по 5 г и высушивают основным методом.
Влажность семян с предварительным подсушиванием в процентах (U7J вычисляют по формуле
117,= (20--• -^- = (20— -М)5=100—т-ггц,
где т— масса 20-граммовой навески семян после подсушивания в г;
nti — масса 5-граммовой навески подсушенных семян после высушивания в г.
Пример. Если масса семян после подсушивания 20-граммовой навески равнялась 17,82 г, а масса семян после окончательного высушивания 5-граммовой навески равнялась 4,35 г, то влажность будет равна:
100— 17,82X4,35 = 100—77,52=22,48 %.
Вычисление влажности производят по каждой 5-граммовой навеске. За результат принимают среднее арифметическое из двух определений.
б) В СЭШ-1 и сушильном шкафу с закрытым электрообогревом. При предварительном подсушивании семян 20-граммовую навеску помещают в чашку диаметром 8—10 см и подсушивают при температуре 105°С в течение 30—60 мин (в зависимости от влажности), после чего охлаждают в открытой чашке и взвешивают.
Из подсушенных семян отбирают две навески точно по 5 г и высушивают указанным выше методом (пп. 5—7).
Вычисление влажности производят как указано в п. 9а.
10. В необрушенных семенах арахиса влажность определяют высушиванием разрезанных семян вместе с предварительно снятыми с них оболочками. Для этого в навеске арахиса около 5 г сначала снимают оболочку, а потом обрушенные семена разрезают на части толщиной около 2 мм или на 8—12 частей, вторично взвешивают, доводя массу до 5 г, и высушивают вместе с оболочками при температуре 130°С в течение 40 мин.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание (декабрь 1986 г.) с Изменением Л5 1, утвержденным в августе 1972 г. (ИУС 8—72).
ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности
Текст ГОСТ 10856-96 Семена масличные. Метод определения влажности
ГОСТ 10856-96
СЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ Метод определения влажности
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 22 августа 1996 г. № 525 межгосударственный стандарт ГОСТ 10856—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 10856-64
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.
© ИПК Издательство стандартов, 1996 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
Метод определения влажности
Oil seeds. Method for determination of moisture content
МКС 67.200.20 ОКСТУ 9709
Дата введения 1997—07—01
Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, включая сою, используемые в качестве сырья для масложировой промышленности, и устанавливает воздушно-тепловой метод определения влажности.
Сущность метода заключается в определении потери массы пробы масличных семян, выраженной в процентах (далее — влажность), высушенных в воздушно-тепловом шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки.
Воздушно-тепловой метод применяют при определении влажности масличных семян при приеме, хранении, отпуске и отгрузке, а также при контрольных определениях.
1 Метод отбора проб
Отбор проб — по ГОСТ 10852.
2 Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный электрический СЭШ-ЗМ с нагревом сушильной камеры до 150 °С и с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддерживание температуры в рабочей зоне высушивания 100—140 °С с погрешностью +2 °С. Допускаемые отклонения напряжения питания сушильного шкафа от номинального не должны превышать (220+Ц) В. При больших отклонениях следует применять стабилизатор напряжения переменного тока мощностью не менее 2000 В А любого типа.
Аппарат для ускоренного охлаждения проб масличных семян после предварительной сушки типа АУО.
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +0,01 г.
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания +0,1 г.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный с диапазоном измерения 50 — 150 °С, с погрешностью +2 °С по ГОСТ 9871.
Эксикаторы по ГОСТ 25336 исполнения 2.
Вставки для эксикатора фарфоровые по ГОСТ 9147 исполнения 1, если осушитель — хлористый кальций; исполнения 2, если осушитель — серная кислота.
Банки вместимостью не более 1000 см 3 .
Бюксы металлические с крышками высотой 20 мм и диаметром 48 мм.
Бюксы высотой 15 мм и диаметром 77 мм с сетчатым дном и крышкой (сетчатые), размером отверстий сетки 0,45 мм.
Лезвия бритвенные или скальпели для разрезания семян.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или серная кислота по ГОСТ 4204 (плотность р — 1,84 г/см 3 ), или другие осушители.
Примечание — Допускается использовать другие реактивы, материалы и аппаратуру с техническими характеристиками не ниже указанных.
3 Подготовка к анализу
3.1 Из средней пробы выделяют навеску массой (300+5) г масличных семян.
3.2 Выделенные семена помещают в плотно закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема.
3.3 Масличные семена, имеющие температуру, отличающуюся от температуры обычных лабораторных условий (20+5) °С, выдерживают в закрытом сосуде до достижения семенами температуры помещения лаборатории.
3.4 На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или другие осушители. В зависимости от продолжительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу. При применении серной кислоты проверяют ее плотность (если р менее 1,84 г/см 3 , кислоту заменяют).
Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.
3.5 Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 60 мин при 130 °С и помещают для полного охлаждения в эксикатор.
Очищенные и просушенные бюксы, находящиеся в обращении, также хранят в эксикаторе.
3.6 В выделенных семенах определяют влажность с помощью электровлагомеров для выбора варианта метода.
3.7 Для масличных семян с влажностью до 18 % определение проводят без предварительного подсушивания. Для семян с влажностью свыше 18 % определение проводят с предварительным подсушиванием.
3.8 Влажность семян арахиса, клещевины и сои определяют высушиванием семян, предварительно разрезанных на части толщиной около 2 мм. Семена всех остальных культур высушивают целыми.
4 Проведение анализа
4.1 Перед началом определения семена тщательно перемешивают, встряхивая сосуд в разных направлениях и плоскостях.
4.2 Определение влажности с предварительным подсушиванием
4.2.1 Подготовленные для определения семена высыпают в ковш делителя или другую открытую емкость.
Затем в просушенную и взвешенную с точностью до второго десятичного знака сетчатую бюксу отбирают из разных мест совком навеску семян массой 20,00 г. Бюксу закрывают и взвешивают с точностью до второго десятичного знака.
Оставшиеся семена снова помещают в плотно закрывающийся сосуд.
4.2.2 Перед подсушиванием семян подвижный контакт термометра устанавливают на 105 °С и включают шкаф в электросеть. После достижения в камере сушильного шкафа температуры 105 °С контактный термометр отключают и разогревают шкаф до температуры 110 °С. Затем термометр включают и быстро помещают в сушильный шкаф бюксу с навеской семян. Свободные гнезда шкафа закрывают заглушками. Продолжительность восстановления температуры 105 °С в камере СЭШ-ЗМ не должна превышать 4 мин. Продолжительность подсушивания составляет 10 мин.
4.2.3 По окончании предварительного подсушивания бюксы с масличными семенами извлекают из сушильной камеры и устанавливают в гнездах охладителя типа АУО, где происходит
их охлаждение в течение 3—5 мин. Свободные гнезда охладителя закрывают заглушками. После охлаждения сетчатую бюксу с подсушенными семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Затем семена сои, клещевины и арахиса измельчают (см. 3.8).
4.2.4 Пока бюксы с семенами охлаждаются сушильный шкаф СЭШ-ЗМ готовят для дальнейшей работы. Для этого устанавливают электроконтактный термометр на температуру 130 °С и включают нагрев.
После достижения в камере сушильного шкафа температуры 130 °С отключают электроконтактный термометр и разогревают шкаф до температуры 140 °С.
4.2.5 Из эксикатора извлекают две чистые просушенные металлические бюксы и взвешивают их с точностью до второго десятичного знака.
4.2.6 Подсушенные и охлажденные семена из сетчатой бюксы переносят в две просушенные и взвешенные металлические бюксы и массу каждой навески доводят до 5,00 г, после этого взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.
4.2.7 Электроконтактный термометр включают, и в шкаф быстро помещают бюксы с навесками семян. Причем сначала в гнездо ставят крышку, а на крышку — бюксу. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не более 10—15 мин.
Высушивание в шкафу проводят в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, то есть с момента установления температуры (130+2) °С.
4.2.8 По истечении 40 мин бюксы с навесками семян извлекают из шкафа, закрывают крышками и переносят в эксикатор, где они охлаждаются примерно 15—20 мин (но не более 2 ч). Охлажденные бюксы с семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака и ставят в эксикатор до окончания обработки результатов (но не более 2 ч).
4.3 Определение влажности без предварительного подсушивания
4.3.1 Из подготовленных для определения влажности семян (см. 3.1, 3.2, 3.8 и 4.1) в две просушенные и взвешенные с точностью до второго десятичного знака металлические бюксы отбирают навески массой по 5,00 г каждая, после чего взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.
Высушивание навесок проводят в последовательности, указанной в 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.
4.4 Определение влажности в необрушенных семенах арахиса
4.4.1 В необрушенных семенах арахиса влажность определяют высушиванием разрезанных семян вместе с предварительно снятыми с них оболочками.
4.4.2 В навеске семян арахиса массой 5 г сначала снимают с них оболочку, потом обрушенные семена разрезают на части толщиной около 2 мм или на 8—12 частей. Все оболочки и разрезанные семена помещают в просушенные и взвешенные металлические бюксы и взвешивают, доводя массу навески до 5,00 г.
Высушивание навески проводят в последовательности, указанной в 4.2.4, 4.2.7, 4.2.8.
5 Обработка результатов
5.1 Влажность семян с предварительным подсушиванием W, %, вычисляют по формуле
где т — масса 20-граммовой навески семян после предварительного подсушивания, г; т1 — масса 5-граммовой навески подсушенных семян после высушивания, г.
Вычисление влажности проводят по каждой 5-граммовой навеске. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Промежуточные вычисления по формуле проводят с точностью до четвертого десятичного знака, а результат — до второго десятичного знака.
Пример. Если масса семян после подсушивания 20-граммовой навески равнялась 17,82 г, а масса семян после окончательного высушивания 5-граммовой навески равнялась 4,35 г, то влажность будет равна
100 - 17,82 • 4,35 = 100 - 77,5170 = 22,48 %. 67
5.2 Влажность семян без предварительного подсушивания W\,%, вычисляют по формуле
1 т- т2
где т — масса бюксы с семенами до высушивания, г; т1 — масса бюксы с семенами после высушивания, г; т2 — масса пустой бюксы, г.
5.3 Допускаемое расхождение результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,25 % абс. При превышении допускаемого расхождения результатов двух параллельных определений анализ повторяют.
5.4 За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и в документе о качестве это значение проставляют, округляя до первого десятичного знака.
5.5 В карточках для анализа или в лабораторных журналах результаты определения влажности проставляют без округления.
5.6 Округление полученных результатов анализа для проставления в документах о качестве масличных семян проводят следующим образом:
если первая из отбрасываемых цифр (считая слева направо) меньше 5, то последняя сохраняемая цифра не меняется; если равна или более 5, то последняя сохраняемая цифра увеличивается на единицу.
5.7 При контрольных определениях влажности допускаемое расхождение между контрольным и первоначальным (среднеарифметическим значением результата двух параллельных определений) определениями не должно превышать 0,5 %.
5.8 При контрольном определении за окончательный результат анализа принимают результат первоначального определения, если расхождение между результатами контрольного и первоначального определений не превышает допускаемого значения. Если расхождение превышает допускаемое значение, за окончательный результат анализа принимают результат контрольного определения.
ГОСТ 13586.5-2015 Зерно. Метод определения влажности
Текст ГОСТ 13586.5-2015 Зерно. Метод определения влажности
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ (МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION (ISC)
ЗЕРНО
Метод определения влажности
Москва Стандартмнформ 2016
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2—2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки» (ФГБНУ «ВНИИЗ»)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. № 79-П)
Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97
Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. № 1237-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13586.5—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13586.5—93
6 ИЗДАНИЕ (март 2016 г.) с Поправкой (ИУС 3—2016)
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Сущность метода
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
7 Подготовка к проведению измерений
8 Проведение измерений
9 Обработка и выражение результатов измерений
10 Прецизионность метода
11 Протокол испытаний
12 Требования к квалификации операторов
13 Требования к условиям проведения измерений
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторного эксперимента измерения влажности
зерна воздушно-тепловым методом
67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
Поправка к ГОСТ 13586.5—2015 Зерно. Метод определения влажности
Пункт 8.1.8. Последний абзац
Время сушки измельченного зерна
Время сушки при температуре (130 ± 2) °C измельченного зерна
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ЗЕРНО
Grain. Method of moisture content determination
Дата введения — 2016—07—01
Настоящий стандарт устанавливает метод определения (измерения) влажности зерна зерновых (злаковых), включая кукурузу, в т. ч. кукурузу в початках, стержни кукурузы, и зернобобовых культур (далее — зерно) с использованием воздушно-тепловой сушки.
Метод воздушно-тепловой сушки применяют при измерении влажности зерна на хлебоприемных и перерабатывающих предприятиях при приеме, отпуске, отгрузке и переработке зерна, а также при контрольных измерениях.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1—2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 450—77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1—2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ИСО 5725-2—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений**
ГОСТ ИСО 5725-3—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из мерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений***
ГОСТ ИСО 5725-6—2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов из мерений. Часть 6. Использование значений точности на практике* 4
ГОСТ 6613—86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9871—75 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Техни ческие условия
ГОСТ 13586.3—2015 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27186—86 Зерно заготовляемое и поставляемое. Термины и определения
• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1—2002. •* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2—2002. ••• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3—2002. * 4 На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.
ГОСТ 29027—91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27186, (1]. а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 первоначальное определение (измерение): Результат измерения показателя влажности в средней пробе зерна, внесенный в товаросопроводительный документ.
3.2 контрольное определение (измерение): Результат измерения показателя влажности в сред ней пробе зерна, проводимого при возникновении разногласий по результатам измерения влажности зерна.
Сущность метода заключается в обезвоживании навески измельченного зерна в сушильном шкафу (установке) при фиксированных параметрах: температуре, времени сушки и вычислении влажности в процентах по изменению ее массы путем взвешивания навески до и после высушивания.
5.1 Установка для измерения влажности зерна воздушно-тепловая с диапазоном измерения влажности от 5 % до 45 %, а также с пределом допускаемых значений основной абсолютной погрешности при измерении влажности ± 0,5 %.
Примечание — Применяют установки воздушно-тепловые, внесенные в Государственный реестр средств измерений государств, принявших стандарт и присоединившихся к Соглашению о взаимном признании результатов государственных испытаний.
5.2 Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания от 100 °C до 150 °C, с отклонением от заданного значения не более ± 2 °C. Мощность нагрева должна быть такой, чтобы сушильный шкаф, отрегулированный на температуру (130 1 2) °C, мог восстановить заданную температуру не более чем через 15 мин после загрузки максимального числа проб (при полной загрузке рабочей зоны высушивания). Продолжительность восстановления температуры до 105 °C в камере сушильного шкафа после загрузки в нее бюкс с навесками не более 4 мин.
5.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0,01 г; ± 1 г.
5.4 Рассев лабораторный с частотой колебаний не менее 180 мин -1 .
5.5 Сито из решетного полотна с круглыми отверстиями диаметром 5,0 мм (полотно 1-50) по ГОСТ 6613.
5.6 Сита № 1 и № 08 по ГОСТ 6613.
5.7 Мельница лабораторная типа ЛЗМ или другого типа, обеспечивающая измельчение зерна до заданной крупности.
Примечание — Мельница должна быть изготовлена из материала, который не поглощает влагу, легко очищается, обеспечивает быстрое и однородное по крупности измельчение зерна без выделения тепла и без контакта с окружающим воздухом.
5.8 Аппарат для охлаждения проб зерна после предварительной сушки типа АУО.
5.9 Охладитель бюкс лабораторный (ОБЛ).
5.10 Влагомеры диэлькометрические утвержденного типа по ГОСТ 29027, обеспечивающие измерение влажности зерна в диапазоне от 5 % до 40 % с абсолютной погрешностью, не более:
• ±1,0 % в диапазоне измерения влажности зерна до 17.0 % включительно;
- ± 1,5 % в диапазоне измерения влажности зерна свыше 17,0 %.
Примечание —Для предварительного измерения влажности зерна применяют влагомеры, внесенные в Государственный реестр средств измерений государств, принявших стандарт и присоединившихся к Соглашению о взаимном признании результатов государственных испытаний.
5.11 Дробилка лабораторная для измельчения стержней кукурузных початков.
5.12 Бюксы металлические (противокоррозионные) с крышками, высотой 20 мм и диаметром 48 мм.
5.13 Бюксы с сетчатым дном и крышкой (сетчатые) с размером отверстий сетки 0,45 мм. высотой 15 мм и диаметром 77 мм.
5.14 Эксикатор по ГОСТ 25336 исполнения 2 со вставкой фарфоровой по ГОСТ 9147. заполненный эффективным осушителем — кальций хлористый по ГОСТ 450 или серная кислота по ГОСТ 4204 (плотностью не менее 1,84 г/см) — или другими осушителями.
Примечание — 8 зависимости от продолжительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу. При применении серной кислоты проверяют ее плотность (если плотность менее 1.84 г/см, кислоту заменяют).
5.15 Секундомер механический.
5.16 Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с диапазоном измерения от 80 °C до 150 °C и ценой деления 1 °C.
5.17 Контейнеры для хранения подготовленных проб зерна с герметичными крышками, непроницаемые для влаги и воздуха.
Примечание —Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования и реактивов с аналогичными характеристиками, обеспечивающими получение сопоставимых результатов.
Отбор проб зерна проводят по ГОСТ 13586.3.
7.1 Для измерения влажности из средней пробы зерна после тщательного перемешивания вы деляют навеску массой (300 ± 10) г и помещают ее в контейнер (см. 5.17), заполнив его на две трети объема.
Примечание — Если температура зерна ниже (20 ± 5) °C, необходимо контейнер с пробой расположить в лаборатории до выравнивания с указанной температурой.
7.2 Перед проведением измерений бюксы (см. 5.12, 5.13) тщательно моют и просушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) *С в течение 60 мин. Подготовленные бюксы хранят в эксикаторе (см. 5.14).
7.3 В выделенном зерне измеряют влажность с помощью влагомеров (см. 5.10) для выбора варианта метода и установления продолжительности подсушивания.
7.4 Для зерна с влажностью до 17,0 % (включительно) измерения проводят без предварительного подсушивания. Для зерна с влажностью свыше 17,0 % измерения проводят с предварительным подсушиванием до остаточной влажности в пределах от 9,0 % до 17,0 %. Для зерна овса и кукурузы предварительное подсушивание проводят при влажности свыше 15,5 %.
Перед началом измерений зерно тщательно перемешивают, встряхивая контейнер в разных направлениях и плоскостях.
8.1 Измерение влажности с предварительным подсушиванием
8.1.1 Перед подсушиванием зерна сушильный шкаф (см. 5.2) разогревают до температуры (110 ±2) °C.
8.1.2 Из зерна, подготовленного в соответствии с требованиями 7.1, отбирают совком из разных мест навеску массой 20,00 г в просушенную и взвешенную сетчатую бюксу (см. 5.13). Бюксу закрывают и взвешивают с точностью до 0,01 г.
После взвешивания бюксы с открытыми крышками помещают в сушильный шкаф и подсушивание проводят при температуре (105 ± 2) Ф С.
Продолжительность подсушивания навесок зерна в зависимости от влажности, предварительно измеренной с помощью влагомера, устанавливают по таблице 1.
Таблица 1 — Время предварительного подсушивания навесок зерна
Продолжительность подсушивания (с момента восстановления температуры 105 *С в камере сушильного шкафа), мин, при влажности. %
Определение влажности рапса в сушильном шкафу
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт зерна и продуктов его переработки" (ФГБНУ "ВНИИЗ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
(Поправка), (Поправка. ИУС N 6-2019).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N 1237-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13586.5-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
6 ИЗДАНИЕ (февраль 2019 г.) с Поправкой (ИУС 3-2016), с Поправкой (ИУС 2-2017)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2019 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 05.04.2022 N 197-ст c 01.06.2022
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 6, 2022
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения (измерения) влажности зерна зерновых (злаковых), включая кукурузу, в т.ч. кукурузу в початках, стержни кукурузы, и зернобобовых культур (далее - зерно) с использованием воздушно-тепловой сушки.
2 Нормативные ссылки
ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений**
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.
ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений***
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002.
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9871-75 Термометры стеклянные ртутные электроконтактные и терморегуляторы. Технические условия
ГОСТ 13586.3-2015 Зерно. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 27186, [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.2 контрольное определение (измерение): Результат измерения показателя влажности в средней пробе зерна, проводимого при возникновении разногласий по результатам измерения влажности зерна.
4 Сущность метода
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование и реактивы
5.1 Установка для измерения влажности зерна воздушно-тепловая с диапазоном измерения влажности от 5% до 45%, а также с пределом допускаемых значений основной абсолютной погрешности при измерении влажности ±0,5%.
1 Применяют установки воздушно-тепловые, внесенные в Государственный реестр средств измерений государств, принявших стандарт и присоединившихся к Соглашению о взаимном признании результатов государственных испытаний.
2 При определении влажности зерна используется установка воздушно-тепловая или шкаф сушильный электрический.
5.2 Шкаф сушильный электрический, обеспечивающий создание и поддержание температуры в рабочей зоне высушивания от 100°С до 150°С, с отклонением от заданного значения не более ±2°С. Мощность нагрева должна быть такой, чтобы сушильный шкаф, отрегулированный на температуру (130±2)°С, мог восстановить заданную температуру не более чем через 15 мин после загрузки максимального числа проб (при полной загрузке рабочей зоны высушивания). Продолжительность восстановления температуры до 105°С в камере сушильного шкафа после загрузки в нее бюкс с навесками не более 4 мин.
5.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г; ±1 г.
5.4 Рассев лабораторный с частотой колебаний не менее 180 мин.
5.6 Сита N 1 и N 08 по ГОСТ 6613.
Примечание - Мельница должна быть изготовлена из материала, который не поглощает влагу, легко очищается, обеспечивает быстрое и однородное по крупности измельчение зерна без выделения тепла и без контакта с окружающим воздухом.
5.10 Влагомеры диэлькометрические утвержденного типа по ГОСТ 29027, обеспечивающие измерение влажности зерна в диапазоне от 6% до 35% с абсолютной погрешностью, не более:
- ±1,0% в диапазоне измерения влажности зерна до 17,0% включительно;
- ±1,5% в диапазоне измерения влажности зерна свыше 17,0%.
Примечание - Для предварительного (экспрессного) измерения влажности свежеубранного зерна на месте уборки и/или хранения применяют влагомеры, внесенные в Государственный реестр средств измерений государств, принявших стандарт и присоединившихся к Соглашению о взаимном признании результатов государственных испытаний.
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю .
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
Читайте также: